氣相色譜儀應用領(lǐng)域以及有關(guān)分析實(shí)例
一、 應用領(lǐng)域:
1、 石油和石油化工分析:
油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠(chǎng)氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析:
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析:
農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析:
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農藥殘留物分析:
有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲(chóng)劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 精細化工分析:
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7、 聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩定性研究。
8、 合成工業(yè):
方法研究、質(zhì)量監控、過(guò)程分析。
二、 分析實(shí)例:
(一) 天然氣常量分析:
選用熱導檢測器(TCD),適用于城市燃氣用天然氣O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。分析結果符合國標GB10410.2-89。
(二) 人工煤氣分析:
選用熱導檢測器(TCD)、雙閥多柱系統,自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,適用于人工煤氣中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的測定。分析結果符合國標GB10410.1-89。
(三) 液化石油氣分析①:
選用熱導檢測器(TCD)、填充柱系統、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統,適用于煉油廠(chǎng)生產(chǎn)的液化石油氣中C2-C4及總C5烴類(lèi)組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。分析結果符合SH/T10230-92。
液化石油氣分析②:
選用熱導檢測器(TCD),填充柱系統、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統,適用于液化石油氣中C5以下氣態(tài)烴類(lèi)組分的分析(不包括炔烴)。分析結果符合GB10410.3-89。
(四) 煉廠(chǎng)氣分析:
選用熱導(TCD)和氫焰離子化檢測器(FID),填充柱和毛細管柱分離,通過(guò)多閥自動(dòng)切換,信號自動(dòng)切換,實(shí)現一次進(jìn)樣,多維色譜分析,快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烴等組分。分析結果重復性好、操作方便,*可以與國外進(jìn)口儀器相比。
(五) 車(chē)用和航空汽油中苯及甲苯分析:
選用熱導檢測器(TCD)或氫焰離子化檢測器(FID),雙柱串聯(lián),通過(guò)閥自動(dòng)切換,并配有反吹系統,實(shí)現一次進(jìn)樣完成對汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析結果符合國標GB17930-1999。
(六) 汽油中某些醇類(lèi)和醚類(lèi)分析:
選用氫焰離子化檢測器(FID),多柱系統,十通閥自動(dòng)切換和反吹,一次直接進(jìn)樣分析汽油中某些醇類(lèi)和醚類(lèi)。特別適用于車(chē)用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有關(guān)醇、醚的分析。參見(jiàn)部級標準SH/T0663-1998。
(七) 蒸餾酒及配制酒衛生標準的氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測器(FID),GDX-102填充柱或FFAP大口徑毛細管柱,外標法(峰面積)定量,分析白酒中的甲醇和雜醇油。分析結果*符合國標GB/T.5009.48-2003。
(八) 食品用酒精采用PEG-20M毛細管柱,采用FID檢測器,內標法完成對食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組分的檢測。分析結果*符合國標GB10343-2002的要求。
(九) 白酒中有關(guān)醛、醇、酯的分析:
采用氫焰離子化檢測器(FID),使用20%DNP+7%吐溫-80,或蘭州化物所大口徑¢0.53mm毛細管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析。使用毛細管柱除提高了分析效率外,還能檢出有機酸,為復雜的釀造發(fā)酵工藝提供了更多有價(jià)值的信息。分析結果*符合國標GB10345.7-89/GB10345.8-89。
(十) 植物油中殘留溶劑的檢測:
可以按照國標GB/T5009.37-2003頂空氣相色譜法對浸出油中6號溶劑殘留量進(jìn)行測定。采用氫焰離子化檢測器(FID),內裝涂有5%DEGS固定液的填充柱,外標法標準曲線(xiàn)定量。也可以采用DJ-200型頂空進(jìn)樣器(可以放置6個(gè)頂空瓶,頂空瓶規格:2、10、20ml任選)。采用頂空進(jìn)樣器確保了分析的可靠性,提高了分析效率,可加熱的氣密針套,確保樣品無(wú)稀釋、無(wú)冷凝。
(十一)室內空氣檢測分析:
選用氫焰離子化檢測器(FID),配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細管柱,按國標GB50325-2001選用的色譜柱可完成對室內空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機合物(TVOC)的檢測。采用衍生氣相色譜法,經(jīng)2.4-二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以OV-17和QF-1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測器(ECD)測定室內空氣中的甲醛,與用比色法測定甲醛相比,具有靈敏、準確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。
(十二)變壓器油裂解產(chǎn)物氣相色譜分析:
采用氫焰離子化檢測器(FID)和熱導檢測器(ECD),Ni觸媒轉換器、六通閥自動(dòng)切換,無(wú)二次分流系統,使之對變壓器油裂解產(chǎn)物(8種組分氣體)一次進(jìn)樣全自動(dòng)分析,定量準確、靈敏度高。微機控制可實(shí)現FID/TCD的輸出信號自動(dòng)切換。
可以選用振蕩脫氣的取樣方式,也可以采用外購自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣。分析結果*符合國標GB7252-2001。
(十三)食品添加劑及食品中農藥殘留分析:
選用不同種類(lèi)的檢測器和色譜柱可完成對食品中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)、食品中有機磷農藥殘留(GB/T5009.20-2003)、食品中六六六、滴滴涕殘留(GB/T5009.19-2003)、食品中氨基甲酸酯農藥殘留(GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003)、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農藥殘留,用于植物性食品(GB/T5009.110-2003)和動(dòng)物性食品(GB/T5009.162-2003)。海產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯的氣相色譜法(GB/T5009.190-2003)。食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結合電子俘獲檢測器(ECD)進(jìn)行測定。參考GB/T14551-93,選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進(jìn)樣系統和大口徑毛細管柱,可完成對茶葉中有機氯農藥殘留的檢測。
(十四)煙草及煙草制品檢測分析:
選用TCD、FID,配以色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是上普遍采用的一種快速、準確、*測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲(chóng)菊酯等農藥殘留的測定,可采用ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細管柱來(lái)完成??蓞⒖紘鴺薌B/T13595-2004和GB/T13596-2004。
(十五)其它:
除以上分析外,配合靜態(tài)頂空進(jìn)樣裝置可以完成血液中乙醇含量的測定以及藥品中殘留溶劑的分析。利用固相微萃取裝置與頂空技術(shù)可以實(shí)現食品中的氣味分析。利用吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)實(shí)現廢水中揮發(fā)性芳烴的分析以及飲用水中揮發(fā)性有機物分析。PTV-GC/ECD、NPD同時(shí)測定環(huán)境水中多種農藥殘留的色譜分析。
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光